Фотоэлектроколориметрия

#1 слайд
Фотоэлектроколо риметрия

1 слайд

#2 слайд
Әдістің негіздері • Фотоэлектроколориметрия электрондар энергиясының өзгеруіне әкелетін спектрдің көрінетін аймағында монохроматикалық емес сәулеленуді іріктеп сіңіруге негізделген.

2 слайд

#3 слайд
Фотоэлектроколориметр схемасы (жарықтандырудың бір сәулелі жүйесімен)1 2 3 4 5 6 1 2 - свет о ф и л ьт р ы 3 - щ ел ь с и зм ен я ю щ ей ся ш и р и н о й 4 - к ю вет н о е о т д ел ен и е 5 - ф о т о п р и ем н и к - ф о т о эл ем ен т ы 6 - р еги ст р и р ую щ ее уст р о й ст во - и ст о ч н и к и зл уч ен и я (во л ьф р а м о вы е и л и га л о ген о вы е л а м п ы )

3 слайд

#4 слайд
Фотоэлектроколориметриялық талдау жүргізу шарттары 1. Фотометриялық реакция жүргізу. Көрінетін аймақта тек боялған заттарды сіңіреді. Фотометриялық реакция – жұтылу қарқындылығын арттыру үшін боялған қосылыстарға арнайы реагенттердің әсерімен боялмаған және боялмаған қосылыстарды аудару. Жиі фотометриялық реакциялар ретінде комплекс түзілу реакциялары, сондай-ақ тотығу-қалпына келтіру, түрлі органикалық реагенттермен және т. б. қолданылады. Cu 2+ + 4 NH 3 = [ Cu(NH 3 ) 4 ] 2+

4 слайд

#5 слайд
Фотометриялық реакцияларға қойылатын талаптар • Сезімталдық-егер түзілетін боялған қосылыстың молярлық сіңіру коэффициентінің шамасы кемінде 40000 болса, реакция сезімтал болып саналады. • Таңдау-реакцияға тек анықталатын зат кіруі керек. • Түзілетін кешеннің тұрақтылығы. • Анықталған компонентті кешенге байланыстырудың толықтығы. • Түзілетін кешеннің қарқынды бояуы. • Кешеннің еріткіште жақсы ерігіштігі. • Реакция өнімі мен реагентті сіңіру максимумына сәйкес келетін толқын ұзындығы арасындағы айырмашылық (оптималды, егер ∆ λ=80 нм болса).

5 слайд

#6 слайд
Кейбір органикалық реагенттер

6 слайд

#7 слайд
Фотометриялық реакциялар • Экстракциялық фотометрия - фотометриялық реакция жүргізілгеннен кейін оның өнімін сумен араласпайтын еріткішпен экстрагациялайтын гибридті талдау әдісі, онда ол фотометрияланатын. • Экстракциялық фотометрияны фотометрлік реакция өнімі суда нашар еритін немесе ерітіндіде анықтауға кедергі келтіретін қосылыстар болған жағдайларда жиі қолданады.

7 слайд

#8 слайд
Фотоэлектроколориметриялық талдау жүргізу шарттары 2. Толқынның аналитикалық ұзындығын таңдау  Жарық сүзгіштің көмегімен ең жоғары жұтуға сәйкес келетін жарық ағыны толқынының ұзындығы таңдалады.  Әртүрлі толқын ұзындығы кезінде зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшейді.  Оптикалық тығыздығы ең жоғары жарық сүзгісі таңдалады.A   m a x A m a x

8 слайд

#9 слайд
Фотоэлектроколориметриялық талдау жүргізу шарттары 3 . Талданатын ерітінділердің концентрациясының диапазоны Фотоэлектроколориметриядағы оптикалық тығыздықтардың оңтайлы диапазоны 0.12 – 1 . 2 А = ε · l · C • Әдетте C < 0.01 моль/л оптикалық тығыздықтардың оңтайлы ауқымын қамтамасыз ететіндей кюветтің концентрациясы мен қалыңдығын таңдайды 4. Салыстыру ерітіндісінің болуы • Бір компонентті ерітінділерді талдау кезінде салыстыру ерітіндісі еріткіш болып табылады немесе ол анықталатын заттардан басқа, талданатын ерітіндінің барлық компоненттері бар ерітінді болуы мүмкін.

9 слайд

#10 слайд
Сандық фотоэлектроколориметриялық талдау әдістері • Қолданылатын электромагниттік сәулеленудің монохроматикалығы есептеу үшін Бугер-Ламберт-бер Заңының аналитикалық нысанын пайдалануға мүмкіндік бермейді. • Келесі әдістерді қолданады: • Салыстыру әдісі • L = const кезінде келесі тәуелділік орындалады:А с т А х С с т С х = осыдан А ст А х С ст С х =

10 слайд

#11 слайд
Сандық фотоэлектроколориметриялық талдау әдістері 2. Градуирлеу кестесі әдісі  Ықтимал концентрация аумағын қамтитын талданатын заттың стандартты ерітінділерінің сериясын дайындайды, олардың оптикалық тығыздығын өлшейді.  Оптикалық тығыздықтың концентрациядан тәуелділік графигін құрастырады. Орындалған жағдайда, негізгі заңның светопоглощения үшін осы аралық шоғырлану кестесі білдіреді тікелей желі.  Талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшей отырып, оның концентрациясын кесте бойынша анықтайды.  Градуирлеу әдісі жоғары дәлдікпен ерекшеленеді.

11 слайд

#12 слайд
Сандық фотоэлектроколориметриялық талдау әдістері 3. Қоспалар әдісі Талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығы: A x = ε·l·C x Стандартты қоспамен талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығы: A x +ст = ε·l· ( C x +С ст ) Тәуелділік орындалады: Шешімде біз аламыз:А х С ст С х = А х + ст С х + А х С ст С х = А х + ст С х + ( ) А х С ст С х = А х+ ст А х -

12 слайд

#13 слайд

13 слайд