заманауи зерттеулердегі аналитикалық әдістер

1 слайд
Заманауи зерттеулердегі аналитикалық әдістер

1 слайд

2 слайд
ОМ •10.1.4.15 инструменталды әдістердің қолдану аймақтарын атау;

2 слайд

3 слайд
Анализ – күрделі затты қарапайым бөліктерге бөліп, құрамдас бөліктерін анықтауға арналған зерттеу әдісі. Cинтез – жай заттардан күрделі заттар алу

3 слайд

4 слайд
Аналитикалық химия заттардың химиялық, физикалық құрамын, бізді қоршаған заттар және материалдарды, зерттелетін үлгінің құрамына кіретін молекулалардың құрылымдық және кеңістіктік құрылысын анықтайтын әдістер туралы ғалым

4 слайд

5 слайд
Аналитикалық химия мақсаты: аналитикалық әдістердің теориялық негіздерін жан жақты кеңінен зерттеу, әртүрлі ортада элементтер мен олардың қосылыстарының болу формасын, агрегаттық күйін зерттеу, координациялық қосылыстардың тұрақтылығын және құрылысын, құрамын анықтау, заттардың термиялық, оптикалық, электрохимиялық, магниттік және т.б. сипаттамаларын зерттеу.

5 слайд

6 слайд
Аналитикалық химия міндеттері: •Зат табиғатын анықтау (органикалық және бейорганикалық). •Зат құрамын анықтау (иондар, молекулалар, атомдар) және элементтердің тотығу дәрежелерін анықтау. •Негізгі компоненттің құрамын анықтау және құрамындағы қоспаларын анықтау. •Белгісіз қосылыс формуласын анықтау.

6 слайд

7 слайд
Cапалық анализ күрделі зат құрамындағы элементтерді физикалық, физика-химиялық, химиялық әдістермен ажыратып зерттеу. Сандық анализ зерттелетін заттың жеке компоненттерінің сандық құрамын анықтау

7 слайд

8 слайд
Зерттеу әдістері Аналитикалық химия әдістері Химиялық анализ әдістері Физика- химиялық анализ әдістері Биофизикалық анализ әдістері Биохимиялық анализ әдістері Физикалық анализ әдістері Биологиялық анализ әдістері

8 слайд

9 слайд
Химиялық әдіс Химиялық әрекеттесулерді пайдаланады, олардың нәтижесінде көрінетін сыртқы эффектілер жүзеге асады, мысалы тұнбаға түсу, оны тиісті кезеңдерден кейін өлшеуге болады (гравиметрия әдісі), немесе ұшқыш өнімдер бөлініп шығуы (айдау әдісі), ерітінділердің түсінің өзгеруі (титрлеу әдісі).

9 слайд

10 слайд
Физикалық әдіс Аспап көмегімен орындалады, себебі олар қандай да болмасын концентрацияға байланысты тіркеуді аналитикалық аспаптар мен аппаратураның көмегімен іске асырады, яғни анализденетін заттың физикалық параметрлерін өлшейді. Мысалы, балқу, қайнау температурасы, поляризация, электромагниттік қасиеттері, жарық сындыруы, жарық жұтуы, электр және жылу өткізгіштігі және т.б. Физикалық әдістерге спектрлі, люминесцентті, рентгенқұрылымдық, масс-спектрометрлік әдістер жатады.

10 слайд

11 слайд
Физика – химиялық әдіс Физика – химиялық талдау әдістері химиялық реакцияларда кездесетін физикалық процестерге негізделген. Физикалық және физика- химиялық әдістер арасындағы шекараны анықтау мүмкін емес. Кейде олар «аспаптық» әдістер деп біріктіреді.

11 слайд

12 слайд
Хроматография бұл біреуі қозғалыссыз, екіншісі ағын болатын екі фазаның арасындағы заттарды таратуға негізделген күрделі қоспаларды бөлу әдісі. Хроматография әдісі медициналық, биологиялық, фармацевтикалық зерттеулер мен клиникалық тәжірибелерде көп қолданылады

12 слайд

13 слайд
Хроматографиялық әдістерінің жіктелуі БЕЛГІСІ ТҮРІ Фазалардың агрегаттық күйлері бойынша Газдық, сұйықтықтық және флюидтық хроматография Фазаралық таралу механизмі бойынша Таралу, адсорбциялық, ионалмасу, тұндыру және т.б. Өткізу тәсілі бойынша бағаналық, қағаздық, жұқа қабатағы (ТСХ, БХ) Сорбаттың таралу механизмі бойынша элюенттік, ығыстыратын, фронтальді Мақсаттары мен міндеттері бойынша аналитикалық, препаративтік Цвет әдісі – сұйықтық адсорбциялық бағаналық элюенттік препаративті хроматография.

13 слайд

14 слайд
ҚОЗҒАЛМАЛЫ ЖӘНЕ ҚОЗҒАЛМАЙТЫН ФАЗАЛАРДЫҢ ФАЗАЛЫҚ КҮЙЛЕРІ БОЙЫНША ЖІКТЕЛУІ Қозғалмалы фаза Қозғалмайтын фаза Әдістің жалпы атауы Газ Қатты Газдық хроматографияСұйық Сұйық Қатты Сұйықтықтық хроматографияСұйық Флюид Қатты Флюидтік хроматографияСұйық

14 слайд

15 слайд
Адсорбциялық хромотография қатты ұнтақ тәріздес адсорбенттің қоспадағы жеке компоненттерді таңдап адсорбциялауға негізделген және оны фронтальды, ығыстырып шығару және элюентті тәсілмен жүзеге асырады.

15 слайд

16 слайд
Фронтальды тәсіл Зерттелетін ерітінді хроматографиялық колонканың жоғарғы бөлігіне үздіксіз беріліп тұрады да сүзіндінің жеке фракциялары жиналады, онда бөлінетін компоненттердің мөлшері анықталады.

16 слайд

17 слайд
Сорбент қабаты бойымен сорбаттардың жылжуы элюентті

17 слайд

18 слайд
Сорбент қабаты бойымен сорбаттардың жылжуы ығыстырғыш

18 слайд

19 слайд
Тапсырма 1: Видео көру Сұрақтарға жауап беру: •Хромотография деген не және ол түрлі заттарды қалай айыра алады? •Хроматография әдісінің мәні неде? •Бұл әдіс қандай принципке негізделген? https://twig-bilim.kz/kz/film/forensics-chromatography

19 слайд

20 слайд
Хроматография артықшылықтары:  Жоғарғы жинақтылығы Нәтижелердің жақсы қайталынғыштығ Көп компонентті жүйелердің анализі Табу шегінің төменділігі (0.1 мкг/л) Анализ диапозонының кендігі (1-1000 мкг/л) Сынаманың аз алынуы ( < 1 мл) Уақыттың өнімділігі (экспрестілігі) Оңай қолдану Толық автоматтандырылуы

20 слайд

21 слайд
ҚАҒАЗДЫҚ ХРОМАТОГРАФИЯ

21 слайд

22 слайд
Хроматографиялық талдаудың қолдану аймақтары - нефтехимия, химиялық өндіріс; - қоршаған ортаның жағдайын бақылау; - азық-түліктер мен дәрілік заттардың анализі; - клиникалық анализ; - ғылыми зерттеулер.

22 слайд

23 слайд
ИҚ-спектроскопия ИК-спектроскопия - жалпы спектрлік әдіс. Инфрақызыл сәулелерді шығару және жұтылу спектрі атомдардың электрондық қабатын зерттеу, сондай -ақ күрделі молекулалық қосылыстардың сандық және сапалық талдамасын жасауда қолданылады.

23 слайд

24 слайд
Молекулалардың тербелмелі спектрлері практика жүзінде инфрақызыл спектроскопиясы әдістерімен зерттеледі. ИҚ-спектр арқылы бір затқа толық мәлімет беру мүмкін емес. ЯМР және МС әдісі арқылы анықтау барысында ИҚ –спектрін қолдануға болады Шыңның пайда болуы байланыс күшіне байланыс қосылысындағы атом массасына тәуелдң Мықты байланыс және жеңіл атом жұтылу толқыны төмен болады Әлсіз байланыс және ауыр атом жұтылу толқыны жоғары болады ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ

24 слайд

25 слайд
Тік осьі Жұтылу аймағы жұтылу аймағы жоғары болса шыңы үлкен болады Көлденең осьі жиілік толқынның жиілік саны / cm -1 толқын ұзындығы микрон (m); 1 микрон = 1000 нанометр ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ

25 слайд

26 слайд
• органикалық молекулалардың құрлысында C-C және C-H байланыстар көп • олардың алынған спектрінің шыңдары 1400 cm -1 - ден 800 cm -1 аралығында жатады • бұл аралық «бармақ ізі» деп аталады ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ

26 слайд

27 слайд
• КАРБОНИЛДІ қосылыстар 1700 және 1760 cm -1 арасындағы жоғары жұтылу аймағын көрсетеді • бұл C=O байланысының болуына байланысты ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ КАРБОНИЛДІ ҚОСЫЛЫСТАП ҮШІН

27 слайд

28 слайд
• СПИРТТЕР 3200 және 3600 cm -1 арасындағы үлкен сіңірілу аймағын көрсетеді • бұл O-H байланысының болуына байланысты ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ СПИРТТЕР ҮШІН

28 слайд

29 слайд
• КАРБОКСИЛДІ қышқылдар 3200 және 3600 cm -1 арасындағы үлкен сіңірілу аймағын көрсетеді • бұл O-H байланысының болуына байланысты • 1700 cm -1 жоғары жұтылу аймағын көрсетеді • бұл C=O байланысының болуына байланысты ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ КАРБОКСИЛДІ ҚЫШҚЫЛДАР ҮШІН

29 слайд

30 слайд
• КҮРДЕЛІ ЭФИРЛЕР 1750 cm -1 және 1730 cm -1 арасындағы жоғары жұтылу аймағын көрсетеді • бұл C=O байланысының болуына байланысты ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ ЭФИРЛЕР ҮШІН

30 слайд

31 слайд
O-H C=O C-O N-H Aromatic C-CC-H C=C C-C alkanes CN C-Cl

31 слайд

32 слайд
Байланыс Қосылыстар Таралу аймағы/ cm -1 Күштілігі C-H Алкан 2965 - 2850 күшті C-C Алкан 1200 - 700 әлсіз C=C Алкен 1680 - 1620 құбылмалы C=O Кетон 1725 - 1705 күшті Aльдегид 1740 - 1720 күшті Карбон қышқылы 1725 - 1700 күшті Күрделі эфир 1750 - 1730 күшті Aмид 1700 - 1630 күшті C-O Спирт, қышқыл 1300 - 1000 күшті күрделі және жай эфир O-H Спирт (мономер) 3650 - 3590 құбылмалы, үшкір Спирт (H-байланысы) 3420 - 3200 күшті, кең Карбон қышқылы (H-байл.)3300 - 3250 құбылмалы, кең N-H Амин, Амид 3500 (шамамен) орташа CN Нитрил 2260 - 2240 орташа C-X Хлорид 800 - 600 күшті Бромид 600 - 500 күшті Йодид 500 (шамамен) күшті ЖҰТЫЛУ АЙМАҒЫ

32 слайд

33 слайд
Тапсырма 2: ИҚ спектроскопия туралы видео көру Жұпта ИҚ спектроскопия әдісін талқылау

33 слайд

34 слайд
•Инфрақызыл абсорбциялық спектроскопия әдісі - аналитикалық химия мәселелерін шешуде ыңғайлы әдіс. Сіңірудің тербелмелі ИҚ-спектрлері арқылы сапалық талдаудың мына мәселелерін шешуге болады: • жеке заттарды анықтау (заттарды теңестіру спектрлерінің ұқсастығы бойынша салыстыру); • заттар қоспасынан зат ерітіндісінің құрамын анықтау; функционалды топтарды анықтау; • қоспаға және жеке заттарға тән құрылымдық бөліктерді (атомдар тобы, еселік қатынастар, олардың молекуладағы өзара орналасуы және т.б.) анықтау.

34 слайд

35 слайд
•Сандық ИҚ-спектроскопияны әр түрлі мәселелерді шешуге қолданады, мысалы, кварц бөлшектерімен ауаның ластануын, сүттегі майдың, белоктың және қанттың мөлшерін, қандағы және жүрек бұлшық етіндегі көміртегін, қатты тасымалдауыштардағы сорбенттерді анықтау. Көтеген жағайларда ИҚ талдау кезінде көп жұмысты талап ететін үлгіні даярлаудың кажеті жоқ. Ал қазіргі ЭВМ бар ИҚ пектрофотометрлер мысалы, су ерітінділерінде биологиялыќ заттардың аз мөлшерін талдау кезінде оптикалық тығыздықтың кең диапозонында сандық анықтаудың дәлдігін, сезгіштігін әрі жылдамдығын едјуір арттыруға мүмкіндік береді.

35 слайд

36 слайд
Масс-спектрометрия (МС) •МС әдісі – заттарды зерттеу мен талдау әдісі •Масс-спектроскопия - затты оның құрамына кіретін атомдар мен  молекулалардың массаларын және бұлардың санын анықтау жолымен зерттеу әдісі. Массалар мәндерінің жиынтығы және бұлардың салыстырмалы құрамы масс- спектр деп аталады. М.- с-да m массасының е зарядқа қатынастарының шамасы әр түрлі иондарды вакуумда электр және магнит өрістерінің әсері арқылы бөлуде (жіктеуде) қолданылады (қ. Масс- спектрометр). •Алғашқы масс-спектрлерді Ұлыбританияда 1910 ж. (Томсон) және 1919 ж. (Астон) алды. 36

36 слайд

37 слайд
Масс-спектрометрия анықтауға мүмкіндік береді: 1. Заттың молекулалық массасын. 2. Заттың молекулалық формуласы. 3. Заттың құрылымы.

37 слайд

38 слайд
Булану Иондану Электрондар ағыны Электронды линзалар Магнит Иондар ағыны m/z қатынасы бойынша магниттік өрісте иондардың таралуы Детектор Жеңіл иондар Ауыр иондар X + Y + Z + Масс-спектрометр сызбасы 38

38 слайд

39 слайд
Топтық жұмыс 1)Бейне-баян бойынша, масс-спектрометрия әдісіне анықтама береді, Бейне-баян бойынша, масс-спектрометрияның қолдану аясын анықтау 2)Әдістің артықшылғымен кемшілігін анықтау 3)Масс-спектрлік әдіс қандай мәселелерді шешумен айналысады

39 слайд

40 слайд
Масс- спектрометрия арқылы шешілетін физикалық және химиялық міндеттер •Элементтердің изотоптық құрамын және жаңа элементтердің массалық сандарын анықтау •Изотоптарды бөлу •Изотоптардың жартылай ыдырау периодын анықтау және геологиялық жасын анықтау •Заттың құрамын анықтау - сапалық және сандық талдау. Молекулалық құрылымын және энергетикалық сипаттамаларын анықтау. 40

40 слайд

41 слайд
ЯМР спектроскопиясы •Жұтылған радиотолқындардың жиілігінің магнит өрісіне қалай тәуелді екенін зерттеуге арналған тәжірибелік тәсіл ядролық магниттік резонанс спектроскопиясы немесе жай ЯМР спектроскопиясы деп аталады.

41 слайд

42 слайд
Talk Partners «сұхбаттасатын жұп» Жұбыңызбен: •3 үйренген нәрсе; •Не оңай болды? •Не қиын болды? •Тағы да не нәрсе туралы білгіңіз келетіні жайлы әңгімелесіңіз

42 слайд