Цель работы: Определить метанол в сточных
водах
Теоретическая
часть.
Метанол в сточных водах определяют
фотоколориметрическим методом. Для этого окисляют метанол до
формальдегида, который с хромотроповой кислотой
(1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) в кислой среде дает
характерное фиолетово-розовое окрашивание. Ко- личественные
определения проводятся на фотоэлектроколориметре.
Реактивы.
Эталонный
раствор метанола.
Растворяют 1 г
(1,25 мл) метанола в воде и доводят объем до 1 л. Содержание
метанола в 1 мл этого раствора равно 1 мг.
Серная
кислота, разбавленная (1:3) и концентрированная (пл. 1,84
г/см³).
Перманганат
калия, 2%-ный раствор.
Хромотроповая кислота, динатриевая соль, 10%-ный раствор
Сульфит
натрия, насыщенный раствор.
Калибровочный график.
Разбавляя эталонный раствор,
готовят серию растворов с содержанием метанола в пределах
0,00025-0,004 мг/мл. Затем к 2,5 мл каждого приготовленного
раствора добавляют 1 мл серной кислоты (1:3) и 0,5 мл 2%-ного
раствора перманганата калия, встряхивают несколько раз и оставляют
на 10 мин. После этого по каплям приливают насыщенный раствор
сульфита натрия. Затем приливают 0,5 мл 10%-ного раствора
динатриевой соли хромотроповой кислоты и 5 мл серной кислоты.
Растворы помещают на 30 мин в кипящую водяную баню, после чего
определяют оптическую плотность каждого из них на ФЭК. Толщина слоя
в кювете 30 мм; при измерении оптической плотности применяют
зеленый светофильтр (λ =2.570 нм). На основании полученных результатов
строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность -
концентрация раствора.
Выполнение
определения. Берут испытуемую сточную воду в таком количестве,
чтобы содержание в ней метанола было не больше 0,06—1 мг, пробу
помещают в перегонную колбу и добавляют 200 мл дистиллированной
воды и 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см³. Из этого раствора
отгоняют около 10 мл жидкости. Добавляют еще 10 мл дистиллированной
воды и вновь отгоняют около 100 мл.
Отгоны соединяют и
переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят дистиллированной
водой до метки. К 2,5 мл полученного раствора последовательно
прибавляют 1 мл H2SO4
(1:3) и 0,5 мл 2%-ного раствора КМnО4.
Встряхивают и оставляют на 10 мин после чего прибавляют по каплям
столько насыщенного раствора сульфита натрия, сколько добавляли его
при работе с эталонными растворами; точно так же прибавляют раствор
динатриевой соли хромотроповой кислоты и серную кислоту. Выдержав
раствор 30 мин на кипящей водяной бане, после охлаждения измеряют
его оптическую плотность, как указано выше.
Расчет. Содержание метанола (x) в
г/л рассчитывают по формуле:
X=Q
где
Q-содержание метанола,
найденное по калибровочному графику, мг;
V n-
объем отгона, взятый на определение, мл;
V-объем сточной
воды, взятой на анализ, мл.