Определение ментола в сточных водах

Цель работы: Определить метанол в сточных водах

Теоретическая часть.

Метанол в сточных водах определяют фотоколориметрическим методом. Для этого окисляют метанол до формальдегида, который с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) в кислой среде дает характерное фиолетово-розовое окрашивание. Ко- личественные определения проводятся на фотоэлектроколориметре.

Реактивы.

Эталонный раствор метанола.

Растворяют 1 г (1,25 мл) метанола в воде и доводят объем до 1 л. Содержание метанола в 1 мл этого раствора равно 1 мг.

Серная кислота, разбавленная (1:3) и концентрированная (пл. 1,84 г/см³).

Перманганат калия, 2%-ный раствор.

Хромотроповая кислота, динатриевая соль, 10%-ный раствор

Сульфит натрия, насыщенный раствор.

Калибровочный график. Разбавляя эталонный раствор, готовят серию растворов с содержанием метанола в пределах 0,00025-0,004 мг/мл. Затем к 2,5 мл каждого приготовленного раствора добавляют 1 мл серной кислоты (1:3) и 0,5 мл 2%-ного раствора перманганата калия, встряхивают несколько раз и оставляют на 10 мин. После этого по каплям приливают насыщенный раствор сульфита натрия. Затем приливают 0,5 мл 10%-ного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и 5 мл серной кислоты. Растворы помещают на 30 мин в кипящую водяную баню, после чего определяют оптическую плотность каждого из них на ФЭК. Толщина слоя в кювете 30 мм; при измерении оптической плотности применяют зеленый светофильтр (λ =2.570 нм). На основании полученных результатов строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность - концентрация раствора.

Выполнение определения. Берут испытуемую сточную воду в таком количестве, чтобы содержание в ней метанола было не больше 0,06—1 мг, пробу помещают в перегонную колбу и добавляют 200 мл дистиллированной воды и 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см³. Из этого раствора отгоняют около 10 мл жидкости. Добавляют еще 10 мл дистиллированной воды и вновь отгоняют около 100 мл.

Отгоны соединяют и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят дистиллированной водой до метки. К 2,5 мл полученного раствора последовательно прибавляют 1 мл H2SO4 (1:3) и 0,5 мл 2%-ного раствора КМnО4. Встряхивают и оставляют на 10 мин после чего прибавляют по каплям столько насыщенного раствора сульфита натрия, сколько добавляли его при работе с эталонными растворами; точно так же прибавляют раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты и серную кислоту. Выдержав раствор 30 мин на кипящей водяной бане, после охлаждения измеряют его оптическую плотность, как указано выше.

Расчет. Содержание метанола (x) в г/л рассчитывают по формуле:

X=Q

где Q-содержание метанола, найденное по калибровочному графику, мг;

V n- объем отгона, взятый на определение, мл;

V-объем сточной воды, взятой на анализ, мл.