Государственное коммунальное казенное
предприятие
“Жамбылский политехнический высший
колледж“
Управление образования акимата Жамбылской
области.
Определение
общей жёсткости воды
комплексонометрическим
методом.
Цель работы: Определить общую жидкость
воды комплексонометрическим методом.
При рН=10 этилендиаминтетраацетат натрия образует
прочные комплексы сначала с ионами кальция, затем с ионами
магния.
Реактивы.
Титрованный раствор комплексона III. При жесткости воды выше 20
мг-экв/л пробу титруют 0,1 н. раствором комплексона III, при
жесткости 0,5-20 мг-экв/л следует пользоваться 0,05 н. раствором и
при жесткости ниже 0,5 мг-экв/л- 0,01 н. раствором.
Для приготовления растворов комплексона III берут следующие
навески: для 0,1 н. раствора - 18,6 г, 0,05 н. - 9,3 г и 0,01 н. -
1,86 г. Навески комплексона III растворяют в дистиллированной воде
и фильтруют, если раствор получится мутным. Затем объем раствора
доводят до 1 л. Для приготовления рабочих растворов и разбавления
проб необходима высокочистая дистиллированная вода, не содержащая
даже следов меди. Необходимо применять воду, пропущенную через
Н-катионит или перегнанную в стеклянной аппаратуре. Вода считается
пригодной, если после прибавления к 100 мл дистиллята 1 мл
аммиачного буферного раствора и 5-7 капель индикатора кислотного
хрома темно-синего возникнет голубая с сиреневым оттенком окраска
воды.
Для установленная титров растворов комплексона III применяют
различные объемы 0.01 н. раствора сульфата магния, приготовленного
из фиксанала. Для установления титра 0,1 и раствора комплексона III
берут 100 мл раствора MgSO4: 0,05 и раствора 50 мл и 0,01 п. - 10
мл.
Объем взятого раствора соли магния доводят дистиллированной водой
до 100 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель
индикатора кислотного хрома темно-синего и медленно титруют
раствором комплексона III при перемешивании до изменения окраски
раствора.
Поправочный
коэффициент для приведения нормальности раствора комплексона III к
данной вычисляют по формуле:
где - объем раствора комплексона III, израсходованный на
титрование, мл:
КMg- коэффициент для приведения
концентрации раствора соли магния точно 0,01 H.
Раствор комплексона III устойчив и сохраняется без изменения
концентра- 3-4 месяца. Предохранять его от СО2 воздуха нет
необходимости.
Буферные растворы. Растворяют 20 г хлорида аммония (х. ч.) в
дистиллированной воде, добавляют 100 мл 25%-ного раствора аммиака и
доводят до 1л дистиллированной водой.
Растворы индикаторов. Эриохром черный Т и кислотный хром
темно-синий готовят растворением 0,5 г индикатора в 20 мл
аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым
спиртом.
Раствор эриохром черного Т можно хранить не более 10 суток.
Вместо раствора индикатора удобно применять смесь индикатора с
хлоридом натрия: приготовляют смешением и тщательным растиранием
0,5 г эриохрома черного Т со 100 г хлорида натрия.
Преимущество индикаторной смеси перед раствором индикатора в том,
что индикаторная смесь при хранении не портится.
Выполнение анализа при отсутствии Cu2+-,
Zn2+-, Mn2+- ионов.
Для определения общей жесткости воды берут
пипеткой 100 мл анализируемой прозрачной пробы, переносят ее в
коническую колбу емкостью 250-300 мл, добавляют 5 мл аммиачного
буферного раствора и 7-8 капель индикатора эриохром черного Т.
Пробу титруют раствором комплексона III из микробюретки до
изменения окраски из красной в фиолетовую. Титрование проводят
медленно, непрерывно перемешивая анализируемую пробу воды.
Расчет.
Жесткость воды в мг-экв/л рассчитывают по формуле:
г де
V1-объем
пробы воды, мл; N - нормальность раствора комплексона III;
V2 -
объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование, мл;
K- поправочный коэффициент для приведения концентрации
раствора комплексона III к данной нормальности.
Примечание.
Жесткость воды, загрязненной маслами, можно определить только с
индикатором кислотный хром темно-синий. Кислые воды следует
предварительно нейтрализовать по метиловому оранжевому.
Выполнение анализа в присутствии Cu2+ и Zn2+-ионов.
Пипеткой отбирают 100 мл пробы воды и помещают ее в коническую
колбу емкостью 250-300 мл. Прибавляют 1 мл 2-5%-ного раствора
сульфида натрия.
При этом выпадают в осадок CUS и ZnS. Раствор
Na2S можно хранить не
более двух недель в парафинированной склянке, в сосудах из
полиэтилена высокого давления или органического стекла. Добавив 5
мл аммиачного буферного раствора, 7-8 капель индикатора эриохром
черный Т, титруют пробу воды раствором комплексона III до перехода
окраски из красной в фиолетовую.
Выполнение анализа в присутствии
Mn2+-ионов. К пробе воды (100 мл),
взятой для определения жесткости, до введения реактивов (буферного
раствора, индикатора) добавляют 3 капли раствора солянокислого
гидроксиламина (1 г NH2OH * HCl растворяют в дистиллированной
воде и доводят до объема 100 мл). При этом происходит маскировка
катиона марганца. Затем в обычной последовательности прибавляют
буферный раствор, индикатор и титруют раствором комплексона III
соответствующей концентрации. Точка перехода отчетлива.
Расчет выполняют, как в предыдущих анализах.