Определение общей жёсткости воды комплексонометрическим методом

Государственное коммунальное казенное предприятие

“Жамбылский политехнический высший колледж“

Управление образования акимата Жамбылской области.

Определение общей жёсткости воды

комплексонометрическим методом.

Цель работы: Определить общую жидкость воды комплексонометрическим методом.

При рН=10 этилендиаминтетраацетат натрия образует прочные комплексы сначала с ионами кальция, затем с ионами магния.

Реактивы.

Титрованный раствор комплексона III. При жесткости воды выше 20 мг-экв/л пробу титруют 0,1 н. раствором комплексона III, при жесткости 0,5-20 мг-экв/л следует пользоваться 0,05 н. раствором и при жесткости ниже 0,5 мг-экв/л- 0,01 н. раствором.

Для приготовления растворов комплексона III берут следующие навески: для 0,1 н. раствора - 18,6 г, 0,05 н. - 9,3 г и 0,01 н. - 1,86 г. Навески комплексона III растворяют в дистиллированной воде и фильтруют, если раствор получится мутным. Затем объем раствора доводят до 1 л. Для приготовления рабочих растворов и разбавления проб необходима высокочистая дистиллированная вода, не содержащая даже следов меди. Необходимо применять воду, пропущенную через Н-катионит или перегнанную в стеклянной аппаратуре. Вода считается пригодной, если после прибавления к 100 мл дистиллята 1 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель индикатора кислотного хрома темно-синего возникнет голубая с сиреневым оттенком окраска воды.

Для установленная титров растворов комплексона III применяют различные объемы 0.01 н. раствора сульфата магния, приготовленного из фиксанала. Для установления титра 0,1 и раствора комплексона III берут 100 мл раствора MgSO4: 0,05 и раствора 50 мл и 0,01 п. - 10 мл.

Объем взятого раствора соли магния доводят дистиллированной водой до 100 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и медленно титруют раствором комплексона III при перемешивании до изменения окраски раствора.

Поправочный коэффициент для приведения нормальности раствора комплексона III к данной вычисляют по формуле:

где - объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование, мл:

КMg- коэффициент для приведения концентрации раствора соли магния точно 0,01 H.

Раствор комплексона III устойчив и сохраняется без изменения концентра- 3-4 месяца. Предохранять его от СО2 воздуха нет необходимости.

Буферные растворы. Растворяют 20 г хлорида аммония (х. ч.) в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят до 1л дистиллированной водой.

Растворы индикаторов. Эриохром черный Т и кислотный хром темно-синий готовят растворением 0,5 г индикатора в 20 мл аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом.

Раствор эриохром черного Т можно хранить не более 10 суток.

Вместо раствора индикатора удобно применять смесь индикатора с хлоридом натрия: приготовляют смешением и тщательным растиранием 0,5 г эриохрома черного Т со 100 г хлорида натрия.

Преимущество индикаторной смеси перед раствором индикатора в том, что индикаторная смесь при хранении не портится.

Выполнение анализа при отсутствии Cu²⁺-, Zn²⁺-, Mn²⁺- ионов.

Для определения общей жесткости воды берут пипеткой 100 мл анализируемой прозрачной пробы, переносят ее в коническую колбу емкостью 250-300 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 7-8 капель индикатора эриохром черного Т. Пробу титруют раствором комплексона III из микробюретки до изменения окраски из красной в фиолетовую. Титрование проводят медленно, непрерывно перемешивая анализируемую пробу воды.

Расчет. Жесткость воды в мг-экв/л рассчитывают по формуле:

г де V1-объем пробы воды, мл; N - нормальность раствора комплексона III; V2 - объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование, мл; K- поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора комплексона III к данной нормальности.

Примечание.

Жесткость воды, загрязненной маслами, можно определить только с индикатором кислотный хром темно-синий. Кислые воды следует предварительно нейтрализовать по метиловому оранжевому.

Выполнение анализа в присутствии Cu2+ и Zn2+-ионов. Пипеткой отбирают 100 мл пробы воды и помещают ее в коническую колбу емкостью 250-300 мл. Прибавляют 1 мл 2-5%-ного раствора сульфида натрия.

При этом выпадают в осадок CUS и ZnS. Раствор Na2S можно хранить не более двух недель в парафинированной склянке, в сосудах из полиэтилена высокого давления или органического стекла. Добавив 5 мл аммиачного буферного раствора, 7-8 капель индикатора эриохром черный Т, титруют пробу воды раствором комплексона III до перехода окраски из красной в фиолетовую.

Выполнение анализа в присутствии Mn^2+-ионов. К пробе воды (100 мл), взятой для определения жесткости, до введения реактивов (буферного раствора, индикатора) добавляют 3 капли раствора солянокислого гидроксиламина (1 г NH₂OH _* HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до объема 100 мл). При этом происходит маскировка катиона марганца. Затем в обычной последовательности прибавляют буферный раствор, индикатор и титруют раствором комплексона III соответствующей концентрации. Точка перехода отчетлива.

Расчет выполняют, как в предыдущих анализах.